專利技術(shù)交底書(shū)
專利名稱:改性卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分
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技術(shù)問(wèn)題聯(lián)系人:*** 電話:***
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一、 本專利技術(shù)的所屬技術(shù)領(lǐng)域?
本專利涉及一種有機(jī)或無(wú)機(jī)固體化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水的測(cè)定方法。
二、 背景技術(shù),簡(jiǎn)單描述現(xiàn)有技術(shù)及其缺點(diǎn)?
卡爾·費(fèi)休法有滴定法與庫(kù)侖電量法兩種方法。 適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。 是世界公認(rèn)的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。可快速測(cè)定液體.固體.氣體中的水分含量,是最專一、最準(zhǔn)確的化學(xué)方法,為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院校科研等單位。
卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定法是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測(cè)量的一種方法。此方法操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、糧食等領(lǐng)域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品,不僅測(cè)出自由水, 也可測(cè)出結(jié)合水,常被作為水分特別是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但對(duì)成分復(fù)雜的固化劑等有機(jī)混合物水分含量的檢測(cè),檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng),準(zhǔn)確度較低。
三、 本專利所要解決的技術(shù)問(wèn)題或者本專利技術(shù)的發(fā)明目的?
本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是提供一種利用咪唑改性卡爾費(fèi)休試劑檢測(cè)成分復(fù)雜的有機(jī)混合物水分的含量,通過(guò)該方法對(duì)復(fù)雜有機(jī)混合物檢測(cè)水分快速,準(zhǔn)確。
咪唑?yàn)槠矫嫖逶?A >環(huán)狀化合物,易溶于水(以無(wú)限比例)和其它極性溶劑。咪唑的兩個(gè)氮原子間存在永久偶極,極性很強(qiáng),偶極矩為3.61D,并且分子間存在氫鍵締合,導(dǎo)致了咪唑具有反常高的沸點(diǎn)(256℃)。分子中存在一個(gè)6電子共軛大π鍵,故具有典型的芳香性。與氫以σ鍵相連的氮原子提供一對(duì)電子,環(huán)內(nèi)其余四個(gè)原子各提供一個(gè)電子成鍵。1N上有氫的咪唑環(huán)中,氫原子可以在兩個(gè)氮原子間遷移,存在兩個(gè)互變異構(gòu)體,C-4和C-5是等同的。
咪唑具有兩性,即同時(shí)表現(xiàn)出酸性與堿性。作為一種酸,咪唑的pKa是14.5,它的酸性比羧酸、酚類(lèi)與酰亞胺弱,但稍微比醇強(qiáng)。可離解質(zhì)子在N-1上。作為堿,咪唑的共軛酸的pKa(上文提到的為pKBH+以避免混淆)大約是7,使咪唑堿性比吡啶強(qiáng)約六十倍以上,可以和無(wú)機(jī)酸生成穩(wěn)定且易溶于水的鹽。體現(xiàn)堿性的原子為N-3。
咪唑的一些共振結(jié)構(gòu)如下所示:
四、 本專利技術(shù)方案的詳細(xì)闡述。
利用V20型水分測(cè)定儀測(cè)定水分的操作步驟:
1 開(kāi)機(jī):打開(kāi)儀器右下角的開(kāi)關(guān)按鈕,開(kāi)機(jī)。
2 沖洗:點(diǎn)擊主界面上的快捷鍵“CX”,排除滴定管內(nèi)的氣泡,使滴定管內(nèi)的費(fèi)休試劑的濃度與試劑瓶?jī)?nèi)的濃度保持一致。
3 加液:沖洗完畢,點(diǎn)擊主界面上的“JY”鍵向滴定杯內(nèi)加入甲醇,使甲
醇的加入量沒(méi)過(guò)電極即可。
4 預(yù)滴定:加液后點(diǎn)擊主界面上的“KF”鍵,開(kāi)始預(yù)滴定。
5 滴定度的測(cè)定:預(yù)滴定結(jié)束后,點(diǎn)擊“開(kāi)始標(biāo)定”,向滴定杯中加入10uL的蒸餾水,點(diǎn)擊確定。滴定完成后輸入蒸餾水分質(zhì)量0.01g,儀器自動(dòng)計(jì)算其滴定度。
6 樣品的測(cè)定:稱取樣品之前點(diǎn)擊“開(kāi)始樣品”,先加入0.2g~0.4g咪唑(精確至0.01g)于測(cè)定杯中,點(diǎn)擊“確定”,滴定結(jié)束后輸入咪唑的質(zhì)量,儀器自動(dòng)計(jì)算出咪唑的含水量,然后再稱取一定量的被測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)。(能否再詳盡描述一下)
五、 本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)?
利用該方法檢測(cè)復(fù)雜混合有機(jī)物水分,消除了咪唑中的水分對(duì)之后所測(cè)樣品的干擾,同時(shí)加入咪唑起到了緩沖PH值的作用,使測(cè)定樣品在測(cè)定杯中的PH值保持在5-7之間,保證了反應(yīng)速度,提高了檢測(cè)準(zhǔn)確率。