藥物分析習慣上稱為藥品檢驗，它是以化學、物理化學及生物化學的方法和技術對藥物的質(zhì)量進行全面控制的一門學科。在藥物制劑生產(chǎn)、新藥研究、藥物代謝、臨床藥學、手性藥物分析等方面均有廣泛應用。本文討論與藥物分析有關的幾個國家標準。
1. 測量不確定度
中華人民共和國國家標準GB/T601－2002“化學試劑標準滴定溶液的制備”前言中指出：“本標準中標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應大于0.2％，可根據(jù)需要報出，其計算參見附錄B。（本版的3.7、附錄B）”。在藥物分析中，標準滴定溶液配制時同樣也應該報出擴展測量不確定度。
繼GB/T601－2002實施后，中國實驗室國家認可委員會（CNAL）又編輯出版《化學分析中不確定度的評估指南》一書[1]，2003年相繼公布了《測量不確定度政策》、《測量不確定度政策實施指南》。
測量不確定度是表征被測量的真值所處量值范圍的評定。它按某一置信概率給出真值可能落入的區(qū)間。它可以是標準差或其倍數(shù)，或是說明了置信水準的區(qū)間的半寬。它不是具體的真誤差，它只是以參數(shù)形式定量地表示了無法修正的那部分誤差范圍。它來源于偶然效應和系統(tǒng)效應的不完善修正，是用于表征合理賦予的被測量值的分散性的參數(shù)。
2010年版中國藥典一、二、三部附錄原子量表下注1稱“原子量末位的準確度加注在其后括號內(nèi)”，按照國際標準化組織起草、7個國際組織（其中包括IUPAC）聯(lián)合發(fā)布的《測量不確定度表示指南》（Guide to the Expression of Uncertarinty in Measurement ）規(guī)定，相對原子質(zhì)量末位括號內(nèi)數(shù)值應是“測量不確定度”，準確地說是叫“擴展不確定度”，而不是“準確度”。
從過去到現(xiàn)在一直認為給出的測量值 ，只能有末位是不可靠的 ，其余均應為準確值而稱之為“有效值”，現(xiàn)在看來可能不妥，因為國際標準化組織（ISO）起草的《測量不確定度表示指南》《GUM》，我國已經(jīng)認可并發(fā)布了《JJF1059—1999測量不確定度評定與表示》。 GUM認定，對于所報告的不確定度，不論是合成不確定度uc 還是擴展不確定度U 或Up ，當?shù)谝晃挥行?shù)字是1和2時取兩位有效數(shù)字，等于和大于3時取1位有效數(shù)字。在取兩位有效數(shù)字的情況下，給出的量值(測量結(jié)果) ，其末兩位均屬不可靠的數(shù)字。
文獻［2］介紹了適用于藥品檢驗常見檢測項目及方法的不確定度評定方式，并研究中國藥典附錄常用檢測項目方法的不確定度評定方式，計算出了各檢測項目方法的測量不確定度范圍。
2. pH
國家標準GB3102.8-93附錄C給出了pH（補充件）。
溶液的pH標度，是表示溶液酸性、堿性大小的量度。這個量在高�；瘜W教材中，沿用多年的pH定義式為：
pH=-lg[H+]
一個很明顯的錯誤是[H+]是有單位的量，不是純數(shù)，不能取對數(shù)。清華大學分析化學教材第二版（1994年）敏感到這一點，給出了pH定義式為：
pH=-lg[αH+/mol·L-1]
這個式子同樣欠妥當，因αH+是量綱1的量（即無量綱的量）。不應再除以“mol·L-1”。
除上述外，pH尚有諸多其他形式的定義式。 根據(jù)pH是氫離子活度取對數(shù)負值的概念，正確的寫法應是：
pH=-lg[αH+，] ，這也是IUPACA推薦的寫法[ 3]。
在國家標準中，規(guī)定所有的量的符號均用斜體印刷，但pH例外，規(guī)定使用正體印刷，“p”用小寫字母，“H”用大寫字母。pH是量綱1的量。舊稱“pH值”應停止使用。
3.流量
國家標準GB3102·3-93中收錄了“質(zhì)量流量”和“體積流量”兩個量的名稱，其體積流量（Volume flow rate）的定義為“體積穿過一個面的速率”，單位名稱是“立方米每秒”，符號為m3/s（體積/時間）。
2010年版中國藥典二部復方乳酸鈉葡萄糖注射液中乳酸鈉含量測定項下稱“……保持每分鐘10ml的流量流出”；在甘露醇注射液含量測定項下則稱“流速為每分鐘0.5ml”。藥典二部附錄ⅤD高效液相色譜法中也稱“流動相流速”。
藥物分析學科論文中在述及“色譜條件”時，大多數(shù)醫(yī)藥類期刊和高等學校教材中，幾乎全部使用“流速”這一量的名稱，單位為“ml·min-1”。中國藥典各版本也以USP、BP為“樣板”，將流量誤為流速。根據(jù)國家標準，這一量的名稱和單位不相符�！傲魉佟钡亩x為“流水中質(zhì)點在單位時間內(nèi)移動的距離”單位為“m/s”（距離 / 時間）。高效液相中流動相和氣相中氣體的“體積流量”（單位為ml·min-1），大多數(shù)科技論文中均誤為“流速”。但也有的文獻正確地使用“體積流量”這一量的名稱［4］。
4. 光密度
在藥物分析中，使用“光密度”這一量的名稱不多，此量是我國國家標準GB3102.6-93《光及有關電磁輻射的量和單位》中新增的一個量（GB3102.6-82及GB3102.6-86中沒有這個量），該標準中“[光譜]光密度”這一量的名稱，規(guī)定在不致誤解的情況下，可以簡稱為“光密度”，量的符號是“D”，這是一個量綱1的量（即無量綱量）。其定義為：D（λ）=-lg[τ（λ）]，式中τ（λ）稱光譜透射比，它是透過的與入射的輻射能通量或光通量的光譜密集度之比, 光譜透射比為量綱1的量。中國藥典和許多文獻中將光譜透射比稱為“透光率”，應該改正。
用“光密度”去取代“吸光度”、“吸收度”是正確的，它是國家法定計量單位規(guī)定的量的名稱。GB3102.6-93公布后，各部委公布的行業(yè)標準大多數(shù)使用“光密度”這一量的名稱。相比之下，中國藥典2005年版和部分高校教材較為滯后。
“吸光度”的稱謂是美國化學會分析化學部命名委員會的建議，然而這一建議，并沒有被IUPAC采納。國際標準ISO1000：1992和我國國家標準均使用光密度（D）這一量的名稱。中國藥典再版時，應改稱“吸光度”為“光密度”。
5. 準確度
中華人民共和國國家標準（GB/T 6379.1-2004）<測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義>引言0.1中稱：“GB/T 6379用兩個術語“正確度”與“精密度”來描述一種測量方法的準確度。正確度指大量測試結(jié)果的（算術）平均值與真值或接受參照值之間的一致程度；而精密度指測試結(jié)果之間的一致程度�！� GB/T 6379.1-2004等同采用了國際標準ISO 5725-1：1994及ISO于1998-02-15發(fā)布的對1994版ISO 5725-1技術修改單。在GB/T 6379.1-2004引言0.6中稱“ISO 5725中使用的一般術語‘準確度’，既包含正確度也包含精密度�！�
在GB/T 6379.1-2004中，定義準確度為“測試結(jié)果與接受參照值間的一致程度”，這個定義改自GB/T 3358.-1993。該定義下注有：“當用于一組測試結(jié)果時，由隨機誤差分量和系統(tǒng)誤差即偏倚分量組成”。
國標給出正確度的定義時指出：“準確度曾被稱為‘平均數(shù)的準確度’，這種用法不被推薦。正確度的度量通常用術語偏倚表示，偏倚是測試結(jié)果的期望與接受參照值之差，偏倚可能由一個或多個系統(tǒng)誤差引起。與隨機誤差相反，偏倚是系統(tǒng)誤差的總和�！�
精密度是在規(guī)定條件下，獨立測試結(jié)果間的一致程度。精密度的度量通常以不精密度表達，其量值用標準差來表示。精密度僅僅依賴于隨機誤差的分布而與真值或規(guī)定值無關。
準確度這個詞既可用于說明測量結(jié)果，也可用于測量儀器的示值。當用于測量結(jié)果時，表示測量結(jié)果與真值之間的一致程度；當用于測量儀器時，定義為測量儀器給出接近于真值的能力，所有這些場合，準確度均為一種定性的而非定量的概念。雖然準確度可表達上述兩者接近真值的能力，但它只是測量誤差、示值誤差、測量不確定度等計量名詞術語的一個總稱。
中華人民共和國國家計量技術規(guī)范(JJF1059-1999)<測量不確定度評定與表示>中,明確提出:“準確度是一個定性概念。例如：可以說準確度高低、準確度為0.25級、準確度為3等及準確度符合××標準；盡量不使用如下表示：準確度為0.25%、16mg、≤16mg及±16mg�！�
對照這一條許多文獻都把“準確度”當作可以定量的物理量，中國藥典2005年版附錄ⅪⅩ A對準確度敘述也有誤。
JJF1033-1992中對準確度曾賦予一個定量計算公式，JJF1033-2001修正了這一錯誤，明確提出用“測量不確定度”去取代，這樣改動是為了和國際接軌。
近幾年來，國際與國內(nèi)的科技文獻中，已開始采用測量不確定度概念去取代JF1033-1992中的“準確度”。
6、體積分數(shù)、質(zhì)量分數(shù)、質(zhì)量濃度
國家標準GB3101-93，2.3.3中指出：“由于百分和千分是純數(shù)，質(zhì)量百分和體積百分的說法在原則上是無意義的。也不能在單位符號上加其他信息，如%（m/m）或%（v/v）。正確的表示方法是：質(zhì)量分數(shù)為0.67或質(zhì)量分數(shù)為67%；體積分數(shù)為0.75或體積分數(shù)為76%。質(zhì)量分數(shù)和體積分數(shù)也可以這樣表示，例如5μg/g和4.2ml/m3”。
中國藥典2005年版凡例中仍在使用“%（g/g）、%(ml/ml)、%(ml/g)、%(g/ml)”。受及其影響，有些藥學期刊還在使用這些非法定計量單位。GB3100~3102-93中質(zhì)量濃度、質(zhì)量分數(shù)、體積分數(shù)這三個量和單位是一個強制性國家標準，涉及自然科學各個領域，它是各行業(yè)必須執(zhí)行的基礎標準。
質(zhì)量濃度、質(zhì)量分數(shù)、體積分數(shù)三個量的符號分別為ρB、wB、 ，需要注意的是質(zhì)量濃度量的符號“ρB”不要寫為密度量的符號“ρ”。
溶液組成的標度 藥典中滴定液的標度，采用物質(zhì)的量濃度(mol/L)表示；藥典第三部正文中較多地使用質(zhì)量濃度（g/L）這個量的名稱和單位；第二部附錄58頁采用摩爾分數(shù)表示雜質(zhì)含量，這些量的名稱和單位的使用都是正確的。但凡例及正文中高頻率地使用“百分濃度”，即%（g/g）、%(ml/ml)、%(ml/g)、%(g/ml)；第二部附錄65頁采用osmol/kg表示“滲透壓摩爾濃度”，這些均屬于非法定計量單位，應該停止使用。
在《中國藥劑學雜志》網(wǎng)絡版投稿須知中,明確指出要“廢除百分濃度”，“過去的重量百分濃度改為質(zhì)量分數(shù)（w），體積百分濃度改為體積分數(shù)（φ）”。我國中學及大學化學教材、各部委制定的行業(yè)標準、國內(nèi)醫(yī)藥類期刊等幾乎都廢除了百分濃度，認真地執(zhí)行國家標準GB 3101～3102-93，保持與國家標準一致。
2010年版中國藥典二部附錄75頁“滲透壓摩爾濃度測定法”項下，采用“滲透壓摩爾濃度”作為量的名稱，“osmol/kg”作為量的單位，欠妥當。單位質(zhì)量或單位體積溶液中含有滲透活性物質(zhì)的多少，通常用滲透質(zhì)量摩爾濃度（osmolality）m或滲透濃度(osmotic concentration)c來表示，前者SI單位是mol/kg，后者SI單位是mol/L。國際純粹化學和應用化學聯(lián)合會（IUPAC）臨床化學部和臨床化學聯(lián)合會特別強調(diào)，滲透質(zhì)量摩爾濃度和滲透濃度的單位不是osmol/kg和osmol/L。中華醫(yī)學會編輯出版部將osmol/kg作為舊制單位，推薦法定計量單位是mmol/L，詳見文獻[5]。
“滲透壓摩爾濃度測定法”項下給出的公式是：
毫滲透壓摩爾濃度（mOsmol/kg）=[每千克溶劑中溶質(zhì)的克數(shù)/分子量]×n×1000，
按照國家標準，此應改為：
滲透質(zhì)量摩爾濃度（mmol/ kg）=質(zhì)量分數(shù)（g/kg）/摩爾質(zhì)量（g/mol）×n×1000
7.數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
2008年7月16 日國家標準《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》GB/T 8170－2008發(fā)布，2009年1月1日實施，該標準是在原《數(shù)值修約規(guī)則》和《極限數(shù)值的表示和判定方法》兩個標準的基礎上整合修訂而成。這個標準適用于各種標準或其它技術規(guī)范的編寫和對測試結(jié)果的判定，中國藥典改版、藥物分析中數(shù)據(jù)處理，都應執(zhí)行這一標準。
GB/T 8170－2008對數(shù)值修約方法、0.5單位修約和0.2修約方法沒有變更；但對修約間隔給出了新定義，術語“有效位數(shù)”已被刪除，但標準中出現(xiàn)是“有效數(shù)字”、“數(shù)位”、“位數(shù)”。
標準化是科學管理的重要組成部分，是科學發(fā)展的重要標志。藥物分析學科應該與國際標準、國家標準保持一致。
參考文獻
［1］. 中國實驗室國家認可委員會.化學分析中不確定度的評估指南[M].第1版，北京：中國計量出版社2002
［2］. 粟曉黎，李冠民，金少鴻.藥品檢驗一般檢測項目不確定度評定研究1.B類評定[J].藥物分析雜志,2005，25（6）:699
[3 ]Siggaard-Ardersen，Durst RA，Mass AHJ.Physico-chemical quantities and units in clinical chemistry with special emphasis on activity coefficients [J] Pure ＆ Appl chem. 1984，56（5）∶567
［4］.吳曉民,王艷紅,鄭友蘭.HPLC測定不同產(chǎn)地平貝母中貝母甲素的含量[J].中國藥學雜志,2006，41（20）：1535
［5］高鴻慈,官家樂,高原等.議滲透壓力與滲透濃度[J].中國藥品標準.2002，3（4）：3