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現(xiàn)象 |
故障可能原因 |
處理方法 |
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柱流量（或柱頭壓）不穩(wěn)定 |
外接氣路系統(tǒng)有漏氣或堵塞 |
在外接氣路中按照氣體走向順序查到具體故障發(fā)生位置進(jìn)行消漏或清堵； |
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減壓閥或穩(wěn)壓閥故障 |
更換減壓閥或穩(wěn)壓閥 | |
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氣源壓力不足或波動 |
調(diào)整起源壓力至合適范圍內(nèi)，并有穩(wěn)定的輸出 | |
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色譜內(nèi)氣路存在漏氣或堵塞
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將色譜內(nèi)氣體管路拆下超聲清洗，必要時更換分流捕集阱（建議每三個月更換一次） | |
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柱頭壓調(diào)節(jié)閥或分壓閥故障 |
更換柱頭壓調(diào)節(jié)閥或分壓閥 | |
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檢測器點不著火 |
檢測器點火線圈斷線 |
更換點火線圈 |
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氣路中氫氣、空氣和氮氣的流量比不當(dāng) |
調(diào)節(jié)氫氣、空氣和氮氣的流量配比
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極化電壓不穩(wěn) |
提供穩(wěn)定的電壓源，并排除接線故障 | |
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噴嘴堵塞 |
清理噴嘴 | |
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基線噪聲（或信號值異常） |
氫氣或氮氣不純 |
更換氫氣或氮氣 |
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氣路中氫氣、空氣和氮氣的流量比不當(dāng) |
調(diào)整氫氣、空氣和氮氣的流量比
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電氣單元接地不良，屏蔽不良
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檢查地線是否是接好，有無外來電場干擾 | |
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檢測器污染 |
清洗檢測器 | |
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氣路漏氣 |
檢查并排除漏氣 | |
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進(jìn)樣不出峰或出峰很小 |
FID檢測器滅火或火未點著 |
重新點火 |
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分流過大 |
重新調(diào)節(jié)分流配比 | |
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進(jìn)樣口漏氣 |
更換進(jìn)樣墊 | |
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檢測器或放大器電源斷路 |
檢查并接通電源 | |
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柱內(nèi)無載氣流 |
檢查 | |
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記錄器失靈 |
檢修 | |
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汽化室溫度太低，樣品不能汽化 |
升高汽化溫度 | |
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沒有共給檢測電壓（離子化檢測器） |
供給電壓，檢查接到檢測器的電纜線 | |
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氣體流量達(dá)不到設(shè)定值，或氣體質(zhì)量不合格 |
檢查氣路有無堵塞和泄露，對于氣體質(zhì)量則更換氣體 | |
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進(jìn)樣針堵塞或彎曲 |
更換進(jìn)樣針 | |
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襯管臟 |
更換 | |
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峰前沿 |
柱過載 |
1.稀釋樣品10倍然后進(jìn)樣；
2.用相同固定液但更厚液膜的色譜柱
3.減少樣品量（減少體積或增加分流比） |
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兩個化合物共同出峰 |
優(yōu)化色譜條件,必要時更換色譜柱 | |
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樣品冷凝 |
適當(dāng)升高汽化室、色譜柱和檢測器的溫度 | |
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載氣流速低 |
適當(dāng)提高載氣流速 | |
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進(jìn)樣技術(shù)欠佳 |
重復(fù)進(jìn)樣,提高進(jìn)樣技術(shù) | |
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試樣與固定相中的載體有作用 |
換用惰性載體或增加固定液含量 | |
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汽化溫度低 |
升高進(jìn)樣口的溫度,以縮短汽化時間 | |
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進(jìn)樣口污染 |
清洗 | |
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峰拖尾 |
色譜柱有固體碎屑 |
老化柱子 |
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石英襯管里有固體顆粒 |
清洗或更換 | |
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溶劑/固定相極性不相匹配 |
更換色譜柱 | |
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色譜柱安裝不正確 |
重新安裝色譜柱 | |
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分流比太小 |
適當(dāng)加大分流比 | |
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進(jìn)樣技術(shù)欠佳 |
重復(fù)進(jìn)樣提高進(jìn)樣技術(shù) | |
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進(jìn)樣氣管臟(樣品或硅膠隔墊殘留物) |
用溶劑或清器清洗 | |
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柱溫太高或太低 |
調(diào)到合適溫度 | |
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使用不合適的柱,或柱性能下降樣品和固定相或載體有作用 |
更換合適的柱,換用高固定相含量的 柱或極性更大的固定液,惰性更大的載體 | |
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同時有兩個峰流出 |
優(yōu)化操作條件 | |
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石英棉和柱頭對個別分析物的吸附 |
清洗襯管、更換石英棉、割柱頭或使用預(yù)柱來保護(hù)分析柱 | |
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樣品被污染(特別時樣品容器的橡皮塞所污染) |
使用不被溶解且干凈的容器塞
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汽化溫度過低 |
適當(dāng)升高汽化溫度 | |
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平頂峰
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記錄儀的滑線電阻或驅(qū)動記錄筆的機(jī)械部分有故障 |
檢修記錄儀 |
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超過記錄儀測量范圍 |
改變記錄儀量程 | |
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進(jìn)樣量過大 |
減少進(jìn)樣量 | |
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鬼峰 |
進(jìn)樣口污染 |
清洗 |
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載氣不純 |
換純載氣 | |
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固定相和載氣中的污染物發(fā)生反應(yīng) |
選用優(yōu)質(zhì)氣體，使用氣體過濾器-定期更換 | |
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如果用分流/不分流進(jìn)樣：進(jìn)樣口底部密封墊可能會與樣品反應(yīng) |
選用鍍金的進(jìn)樣口密封墊 | |
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石墨墊損壞 |
更換石墨墊 | |
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柱頭有污染物沉積 |
割掉20mm柱頭 | |
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進(jìn)樣墊流失 |
選用優(yōu)質(zhì)進(jìn)樣墊 | |
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進(jìn)純樣品時出現(xiàn)多余峰
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進(jìn)樣口過熱使樣品組分分解 |
降低進(jìn)樣口溫度20℃觀察峰是否消失 |
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襯管和樣品反應(yīng) |
選用去活襯管 | |
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襯管填充物有活性 |
去除填充物或選用無填充物的襯管 | |
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樣品保留在進(jìn)樣口太久 |
增加柱流速 | |
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熱導(dǎo)檢測器用氮氣為載氣時，流速、柱溫選擇不當(dāng) |
使用適當(dāng)?shù)牧魉倩蛑鶞?
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額外的峰 |
上一次進(jìn)樣的高沸點物質(zhì)餾出
載氣中濕氣或其它雜質(zhì)冷凝在柱頭,溫度升高餾出 |
加長進(jìn)樣間隔時間 |
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液體樣品中的空氣峰 |
更換或再生進(jìn)化器 | |
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“鬼峰”,注入溶劑后從柱上解析下來的峰 |
當(dāng)用注射器進(jìn)樣時是正常現(xiàn)象
注入幾次溶劑,并老化柱 | |
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樣品分解 |
降低汽化溫度 | |
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樣品與固定液或載體相互作用 |
更換其它固定液柱,若是由于載體催化作用而引起,則可換載體 | |
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樣品被污染 |
另取樣品 | |
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由玻璃棉或進(jìn)樣器帶入污染物餾出 |
更換襯管 | |
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進(jìn)樣針不干凈 |
多清洗幾次 | |
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分叉峰 |
載氣不純 |
更換純載氣 |
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進(jìn)樣針存在問題 |
更換進(jìn)樣針 | |
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色譜條件不夠優(yōu)化
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降低升溫速率或一定范圍內(nèi)減小載氣流速 | |
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峰分不開
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柱太短 |
換長柱子 |
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柱固定相流失,柱失效 |
換柱 | |
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進(jìn)樣技術(shù)太差 |
提高進(jìn)樣技術(shù) | |
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色譜柱固定相選擇不當(dāng) |
選擇合適類型的色譜柱 | |
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進(jìn)樣量過大,超過檢測器線性范圍 |
減少進(jìn)樣量 | |
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圓頂峰 |
記錄儀靈敏度太低 |
適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度 |
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檢測器被污染 |
清洗 | |
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載氣泄漏嚴(yán)重 |
檢漏 | |
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出反峰 |
記錄儀輸入線接反,或不正確 |
改正記錄儀接線 |
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雙柱系統(tǒng)中,進(jìn)樣時弄錯柱子 |
改變進(jìn)樣口 | |
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熱導(dǎo)檢測器電源接反 |
此時電流表指針方西不對,改變電源接線 | |
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樣品注射在有毛病的柱子上 |
更換合適的柱 | |
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出現(xiàn)雙峰 |
氫焰在出峰時火焰燒到電極 |
減少進(jìn)樣量或調(diào)整電極 |
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精密度及定量重復(fù)性差 |
進(jìn)樣針可能磨損 |
更換進(jìn)樣針 |
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進(jìn)樣口壓力偏高或偏低 |
調(diào)壓 | |
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進(jìn)樣口污染 |
清洗襯管更換石英棉 | |
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進(jìn)樣技術(shù)差 |
重復(fù)進(jìn)樣,提高進(jìn)樣技術(shù) | |
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樣品不均勻 |
搖勻 | |
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程序升溫時基線上升
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超過柱溫極限 |
降低最高溫度 |
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柱被污染 |
檢查氣體過濾器;老化柱子 | |
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雙柱操作中兩個柱的流速不平衡 |
平衡兩柱流速 | |
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柱不好 |
老化色譜柱 | |
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色譜柱出現(xiàn)固定相流失增加 |
在使用溫度范圍內(nèi)這種現(xiàn)象屬正常情況 | |
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檢測器漏
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檢漏:
（a）柱到檢測器連接
（b）檢測器插件到檢測器基座的連接
（c）檢測器基座到監(jiān)測器體的連接 | |
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程序升溫過程中,
基線噪音
或不規(guī)漂移
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色譜柱出現(xiàn)固定相流失 |
老化色譜柱，現(xiàn)象未好轉(zhuǎn)需換固定液流失較小的柱子 |
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進(jìn)樣口污染 |
清洗 | |
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在雙柱操作過程中，兩路載氣不平衡 |
平衡柱流速 | |
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等溫時，
基線向一個方向漂移 |
柱入口處漏（連接處，注樣器體，隔墊） |
排除漏氣 |
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補充氣流量太低 |
增加氣流量到30ml/分 | |
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檢測器爐溫有變動，未達(dá)平衡 |
足夠的時間使基線穩(wěn)定 | |
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放大器失靈（離子化檢測器） |
檢修 | |
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固定液受熱損失 |
老化柱子,調(diào)整溫度 | |
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FID中,氫氣流速有變化 |
檢查氣瓶壓力和流速控制 | |
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檢測器筒座漏氣 |
更換鋁密封墊 | |
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恒溫操作時,
基線不規(guī)則漂移
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柱流失 |
重新老化柱子必要是更換 |
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載氣在檢測中有漏 |
檢漏 | |
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柱出口到檢測器的連接管路被污染 |
清洗 |
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載氣調(diào)節(jié)閥有毛病，或操作不當(dāng)
（僅指FID） |
檢查載氣調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥，確保操作適當(dāng)，此外應(yīng)保證起源壓力足夠 | |
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檢測器臟 |
烘烤檢測器 | |
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放大器失靈（指FID），或記錄儀失靈 |
參考放大、檢測器檢修說明書
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熱導(dǎo)檢測器供給的電源部件失靈 |
檢修或更換 | |
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檢測器溫度沒有穩(wěn)定(指TCD) |
確保檢測器恒溫箱的蓋子等蓋緊 | |
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基線正弦波漂移
(周期較短)
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檢測器恒溫箱溫度控制失靈
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檢修控溫部件并注意控溫鉑電阻位置是否妥當(dāng)和對地短路 |
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柱箱溫度控制失靈 |
同上 | |
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柱箱溫度保護(hù)控制調(diào)得太低 |
溫度保護(hù)旋鈕必須調(diào)到比希望使用的柱箱溫度要高 | |
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柱箱溫度保護(hù)控制調(diào)得太低
載氣流調(diào)節(jié)器有毛病 |
檢修或更換 | |
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載氣源壓力太低，使調(diào)節(jié)器不能正常工作 |
更換
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雙柱色譜儀的補償不良恒溫箱溫度控制失靈 |
檢查兩柱的流速并加以調(diào)節(jié)，使之互相補償 | |
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檢測器爐溫箱隔熱不好 |
確保恒溫箱保溫良好 | |
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基線正弦波漂移(周期較長)
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風(fēng)扇馬達(dá)振動，影響氣流不穩(wěn) |
檢修風(fēng)扇 |
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檢測器控溫箱溫度控制失效 |
檢修溫度控制系統(tǒng) | |
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柱溫控制失效 |
檢修柱溫系統(tǒng) | |
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穩(wěn)壓閥不穩(wěn)壓 |
檢修 | |
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感溫鉑電阻遲鈍 |
用HF腐蝕鉑電阻玻璃外套 |